Một số vấn đề về lý thuyết và kĩ năng trong thực hành hoá học phân tích

Nội dung tài liệu: Một số vấn đề về lý thuyết và kĩ năng trong thực hành hoá học phân tích

1. PHẦN MỞ ĐẦU 1. Lý do chọn đề tài Hóa học là một môn khoa học thực nghiệm có nhiệm vụ minh họa, kiểm chứng các qui luật lí thuyết, đồng thời tạo điều kiện cho việc dự đoán, phát hiện các qui luật của hóa học. Mặt khác, thực nghiệm còn góp phần hình thành những phẩm chất cho những người làm các công việc liên quan trực tiếp đến hóa học. Trực giác do rèn luyện mà có, tuy nhiên nếu chỉ dựa vào lí thuyết thì cũng sẽ đạt độ uyên bác nhất định, nhưng qua việc vận dụng kiến thức vào trong một vấn đề thực tế thì học sinh mới có được trực giác tốt. Vì trong thực nghiệm, bản chất của hiện tượng mới được bộc lộ với đủ khía cạnh của nó. Đặc biệt, trong các đề của kì thi học sinh giỏi năm nay đã quan tâm nhiều hơn đến thực hành hoá học như kì thi học sinh giỏi quốc gia và học sinh giỏi tỉnh. Để phục vụ cho hoạt động giảng dạy thực hành hóa học phổ thông, làm phong phú thêm tài liệu về thí nghiệm thực hành hóa học và ôn thi học sinh giỏi, chúng tôi chọn đề tài “ Một số vấn đề về lý thuyết và kĩ năng trong thực hành hoá học phân tích” để tìm ra mối liên hệ giữa lý thuyết và thực hành cũng như rèn luyện kĩ năng cần thiết trong việc thực hành các bài phân tích ion và chuẩn độ. 2. Mục đích nghiên cứu Biên soạn tài liệu bồi dưỡng kiến thức và kỹ năng về thực hành hoá học phân tích nhằm phục vụ cho đối tượng học sinh giỏi cấp tỉnh, cấp quốc gia. 3. Nhiệm vụ nghiên cứu Xác định hệ thống các yêu cầu về kiến thức và kỹ năng về thực hành hoá học. 4. Phạm vi và đối tượng nghiên cứu - Đề thi cấp Tỉnh, Quốc gia và Olimpic Quốc tế hằng năm. - Kiến thức của các đề thi chọn học sinh giỏi quốc gia, chọn đội tuyển quốc gia thi Olympic hoá học quốc tế. 5. Phương pháp nghiên cứu: các phương pháp nghiên cứu chủ yếu được sử dụng là phân tích, so sánh, đối chiếu, khảo sát, thống kê, phân loại....và tổng hợp. 6. Cấu trúc của chuyên đề Phần thứ nhất: Mở đầu Phần thứ hai: Nội dung Phần thứ ba: Kết luận 7. Ứng dụng của đề tài: sản phẩm của đề tài áp dụng trong trường THPT chuyên Bắc Giang và các trường THPT trong toàn tỉnh Bắc Giang. -- 1 --
2. PHẦN NỘI DUNG CHƯƠNG I: CƠ SỞ LÍ LUẬN VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI I. Lịch sử vấn đề nghiên cứu Với hệ thống trường THPT chuyên rộng khắp các tỉnh, thành phố trên toàn quốc, việc biên soạn một chương trình và tài liệu phục vụ việc giảng dạy cho học sinh trường THPT chuyên là điều rất cần thiết đối với giáo viên và học sinh trường THPT chuyên. Riêng với bộ môn Hóa học, hiện nay chưa có tài liệu, giáo trình hướng dẫn thực hành phục vụ cho học sinh thi học sinh giỏi quốc gia. Đề tài được xây dựng trên cơ sở bám sát chuẩn kiến thức, kỹ năng của chương trình chuyên sâu môn Hóa học do Bộ Giáo dục và Đào tạo ban hành; tăng dần độ khó để cho học sinh tham gia thi học sinh giỏi quốc gia có đủ kiến thức, kỹ năng thực hành cần thiết. II. Vấn đề dạy và học thực hành của môn Hóa học trong trường chuyên II.1. Vai trò của dạy và học thực hành môn Hóa học đối với học sinh trường chuyên “ Không thể hình dung được việc giảng dạy hóa học trong nhà trường mà lại không có quan sát, không có thí nghiệm học tập”. B.P. Exipốp (trong cuốn những cơ sở của LLDH). Quan sát và thí nghiệm là các phương pháp nghiên cứu cơ bản của khoa học tự nhiên, của các môn khoa học thực nghiệm, trong đó có môn hóa học. Hóa học là môn khoa học đã và sẽ không thể phát triển được nếu không có quan sát, thí nghiệm. Quan sát và thí nghiệm đã tạo khả năng cho các nhà khoa học phát hiện và khai thác các sự kiện, hiện tượng mới, xác định những quy luật mới, rút ra những kết luận khoa học và tìm cách vận dụng vào thực tiễn. Đối với quá trình dạy học môn hóa, quan sát và thí nghiệm cũng là phương pháp làm việc của học sinh (HS), nhưng với HS những bài tập quan sát hoặc các thí nghiệm được giáo viên (GV) trình bày hay do chính các em tiến hành một cách độc lập dưới sự tổ chức, hướng dẫn của GV để giải quyết những vấn đề đã biết -- 2 --
3. trong khoa học, rút ra những kết luận cũng đã biết. Tuy vậy, vẫn là mới đối với học sinh. Thông qua quan sát, thí nghiệm, bằng các thao tác tư duy, phân tích, trừu tượng hóa và khái quát hóa giúp các em xây dựng các khái niệm. Bằng cách đó các em nắm kiến thức một cách vững chắc và giúp cho tư duy phát triển. Quan sát và thí nghiệm đòi hỏi phải có những phương tiện, thiết bị phục vụ cho tiến hành các thí nghiệm. Quan sát và thí nghiệm không chỉ cho phép HS lĩnh hội tri thức một cách sâu sắc, vững chắc mà còn tạo cho các em một động lực bên trong, thúc đẩy các em hăng say học tập. Những phân tích trên đây không chỉ cho chúng ta thấy rõ tầm quan trọng của thí nghiệm thực hành hóa học (TNTHHH) mà còn nhấn mạnh đến phương pháp sử dụng các TNTHHH đó như thế nào để đạt được hiệu quả cao, đáp ứng mục tiêu dạy học hiện nay của sự nghiệp giáo dục. II.2. Thực trạng thí nghiệm thực hành môn hóa học THPT và các giải pháp cải tiến thực trạng Hiện nay số lượng và chất lượng TNTHHH chưa đáp ứng được yêu cầu của việc dạy học nói chung và đặc biệt là yêu cầu về đổi mới dạy học nói riêng. Tình trạng đó có thể có nhiều nguyên nhân, phần vì kinh phí cho lĩnh vực này còn hạn hẹp, phần vì trách nhiệm của nhà sản xuất (có mà không sử dụng được, dùng được thì cũng chóng hỏng), phần vì thiếu một sự quản lí chỉ đạo, động viên những người làm tốt, có nhiều cải tiến, sáng tạo trong TNTHHH. Hiệu quả của việc dạy học còn tùy thuộc vào phương pháp sử dụng các TNTHHH. Nếu một bức tranh, một thí nghiệm chỉ được sử dụng để minh họa, củng cố những điều GV đã trình bày thì sẽ hạn chế tư duy sáng tạo của HS, HS hầu như không thu lượm được gì thêm về mặt kiến thức, nếu không phải chỉ là để rèn luyện kĩ năng quan sát, thí nghiệm. Nhưng nếu được sử dụng theo con đường tìm tòi nghiên cứu (khám phá) để đi đến kiến thức cần lĩnh hội (kiến thức mới) sẽ có ý nghĩa khác cơ bản so với loại hình thí nghiệm trên, nó giúp HS có điều kiện, cơ hội phát triển tư duy sáng tạo- một phẩm -- 3 --
4. chất và năng lực cần có ở con người mới mà nhà trường có trách nhiệm đào tạo. Đi theo con đường này, sau khi đã hiểu được nhiệm vụ cần làm sáng tỏ (mục đích của thí nghiệm) bằng tư duy tích cực, HS sẽ hình thành được các giả định (trong nghiên cứu khoa học đây chính là bước xây dựng giả thuyết về vấn đề nghiên cứu). Khi giả định được hình thành, trong đó hàm chứa con đường phải giải quyết, HS dự kiến kế hoạch giải quyết để chứng minh cho giả định đã nêu. Hai bước nêu giả định và dự kiến kế hoạch giải quyết chứng minh cho giả định là hai bước đòi hỏi tư duy tích cực và sáng tạo. Đây là những cơ hội rèn luyện tư duy sáng tạo cho HS rất tốt, là giai đoạn tiến hành thí nghiệm tưởng tượng (“ Thí nghiệm trong tư duy”) định hướng cho hành động thí nghiệm tiếp theo dựa trên kế hoạch đã được HS thiết kế (kế hoạch dự kiến). Cuối cùng, căn cứ vào kết quả thí nghiệm, HS rút ra kết luận, nghĩa là HS lĩnh hội được kiến thức từ thí nghiệm mà không phải do thầy truyền đạt và HS tiếp thu một cách thụ động. Hiện nay, hầu hết các bài thực hành thí nghiệm trong chương trình phổ thông được bố trí ở cuối mỗi chương chỉ mang tính củng cố minh họa cho các kiến thức lý thuyết. Các bài thực hành phần lớn là bày sẵn từng bước cho HS làm. Số tiết thực hành vẫn còn ít so với lý thuyết. Trong khi chờ đợi sự thay đổi về thực hành thí nghiệm, đòi hỏi lòng nhiệt tâm vì sự nghiệp giáo dục của các thầy cô đang tiến hành các bài thực hành hiện có theo phương thức mới ở những nội dung phù hợp và cũng có thể bổ sung thêm các thí nghiệm vào tiết dạy khi có thể và có điều kiện thích hợp. II.3. Những yêu cầu cần thiết cho việc dạy thực hành hóa học có hiệu quả Dạy thực hành, mục đích chính là rèn các kỹ năng, thao tác chân tay, quan sát, các đức tính kiên nhẫn, biết chấp nhận thất bại và tự tìm cách khắc phục thất bại để đạt được mục đích của mình. Vì vậy HS phải tự mình làm thí nghiệm cho dù các thao tác ban đầu còn vụng về và thường xuyên thất bại. Như vậy, nếu quan niệm thực hành chỉ là minh họa, trình diễn để HS xem thì việc tổ -- 4 --
5. chức cho cả lớp HS vào một phòng thí nghiệm làm cùng lúc là được, nhưng HS không thể hình thành được kỹ năng cũng như rèn luyện được những đức tính cần thiết của người làm khoa học. Còn nếu để HS tự làm thì lại phải chia lớp thành các nhóm nhỏ tối đa khoảng 6 em thì các em mới có thể tự làm thí nghiệm được và HS chỉ hình thành được kỹ năng khi làm đi làm lại nhiều lần một kỹ năng nhất định. Một quan niệm không đúng về dạy thực hành là GV thường không đưa ra các tình huống khác thường để dạy HS cách phân tích rút ra các kết luận phù hợp cũng như không biết cách tìm ra nguyên nhân khi thí nghiệm không thành công. HS được yêu cầu phải tìm ra nguyên nhân (đưa ra giả thuyết) và làm thí nghiệm chứng minh giả thuyết của mình là đúng. Như vậy, mục đích cốt lõi của dạy thực hành là rèn các kỹ năng khéo léo trong các thao tác chân tay, các kỹ năng bố trí thí nghiệm, thu thập kết quả, giải thích kết quả thực nghiệm, lý giải đưa ra các giả thuyết và tự tiến hành các thí nghiệm chứng minh giả thuyết của mình là đúng chứ không đơn thuần là minh họa cho các bài lý thuyết. Như vậy, dạy thực hành phát triển các kỹ năng tổng hợp và do vậy tất cả các HS cần được dạy và làm thực hành. Lưu ý là ngay cả trong các kỳ thi Olympic hóa học quốc tế có sử dụng các trang thiết bị hiện đại thì điểm của HS cao hay thấp không phụ thuộc vào thiết bị trừ khi HS chưa được làm quen với thiết bị đó. Vì sử dụng thiết bị hiện đại cũng chỉ để thu thập số liệu, trong khi đó các kỹ năng đơn giản như: Pha loãng hóa chất, xử lý số liệu thu được, rút ra các kết luận phù hợp, sắp xếp thời gian hợp lý, lại quyết định kết quả cuối cùng. III. Những phẩm chất và năng lực của học sinh chuyên Hóa - Có năng khiếu hóa học thể hiện qua việc say mê tìm hiểu khoa học đặc biệt là hóa học. - Có kiến thức cơ bản về hóa học vững vàng, sâu sắc và hệ thống. -- 5 --
6. - Có năng lực tư duy hóa học tốt, thể hiện qua khả năng quan sát, nhận xét các hiện tượng tự nhiên cũng như khả năng thể hiện các thao tác tư duy như phân tích, tổng hợp, so sánh, suy luận và khái quát hóa cao. - Có khả năng vận dụng các kiến thức cơ bản một cách linh hoạt và sáng tạo khi gặp vấn đề mới. - Khả năng nhận thức vấn đề nhanh, chuẩn xác và có khả năng vận dụng tốt vào bài tập cũng như thực tiễn cuộc sống. - Luôn có thái độ học tốt, tích cực tham gia vào bài học. - Có ý thức tự bổ sung kiến thức, hoàn thiện bài học sau mỗi buổi học. - Cập nhật kiến thức từ nhiều nguồn thông tin. Đồng thời có khả năng xử lý thông tin tốt. - Có khả năng phân tích các sự vật và hiện tượng thông qua các dấu hiệu đặc trưng. - Biết thay đổi góc nhìn khi xem xét một sự vật hiện tượng. - Luôn tìm nhiều hướng giải khác nhau và tìm cách đi tới kết luận một cách ngắn nhất. - Có khả năng phân tích và tổng hợp các giả thuyết hiệu quả nhất. - Biết tổ hợp các yếu tố, các thao tác để thiết kế một dãy hoạt động, nhằm đạt được kết quả mong muốn. - Biết vận dụng tổ hợp các kiến thức liên môn học để giải quyết vấn đề linh hoạt. - Biết suy xét đúng sai từ một loạt các sự kiện. - Biết tạo ra các nhận xét tương tự hay tương phản để khẳng định hoặc bác bỏ một đặc trưng nào đó trong sản phẩm do mình làm ra. - Biết đưa ra các dữ liệu cần phải kiểm nghiệm sau khi thực hiện một số lần kiểm nghiệm. - Thao tác thực hành dứt khoát, gọn gàng trong khi làm thí nghiệm. - Biết kiên nhẫn và kiên trì trong quá trình làm sáng tỏ một số vấn đề lý thuyết qua thực nghiệm hoặc đi đến một số vấn đề lý thuyết mới dựa vào thực nghiệm. -- 6 --
7. IV. Quy trình cho một bài thí nghiệm thực hành IV.1. Chuẩn bị thí nghiệm GV phải có kế hoạch đảm bảo chuẩn bị đầy đủ dụng cụ, hóa chất, mẫu vật và các điều kiện cần thiết khác để thí nghiệm thành công. Tùy từng bài thực hành cụ thể có thể giao cho HS chuẩn bị một phần, nhưng GV phải kiểm tra. IV.2. Các bước tiến hành một buổi thực hành thí nghiệm - Bước1: GV phổ biến nội quy an toàn trong phòng thí nghiệm. Điều này là hết sức cần thiết và phải làm ngay mỗi lần HS vào phòng thí nghiệm. Bên cạnh đó cũng cần phổ biến cách cấp cứu trong các trường hợp cần thiết. - Bước 2: GV nêu mục tiêu của thí nghiệm (hoặc hướng dẫn HS phát biểu mục tiêu thí nghiệm), phải đảm bảo mỗi HS nhận thức rõ mục tiêu làm thí nghiệm để làm gì? - Bước 3: GV hướng dẫn HS cách tiến hành thí nghiệm, phải đảm bảo mỗi HS nhận thức rõ mục tiêu làm thí nghiệm như thế nào? Bằng cách nào? GV giới thiệu quy trình thí nghiệm: HS có thể tự đọc quy trình thí nghiệm nếu có sẵn trong SGK hoặc GV giới thiệu cho HS. Sau đó, HS tự kiểm tra các loại hóa chất, thiết bị, mẫu vật xem có đáp ứng được với yêu cầu bài thực hành hay không. - Bước 4: HS tiến hành thí nghiệm theo quy trình đã biết để thu thập số liệu. - Bước 5: HS xử lý số liệu thực nghiệm. - Bước 6: HS viết báo cáo thí nghiệm thực hành và nộp cho GV. - Bước 7: GV yêu cầu HS nêu các hiện tượng quan sát được và giải thích hiện tượng. Đây là giai đoạn có nhiều thuận lợi để tổ chức HS học theo phương pháp tích cực. GV có thể dùng hệ thống câu hỏi dẫn dắt theo kiểu nêu vấn đề giúp HS tự giải thích các kết quả. Từ đó, HS rút ra kết luận và đánh giá công việc đã làm. Cuối buổi GV có thể đưa ra các tình huống khác với thí nghiệm để HS suy ngẫm và tìm cách lý giải. -- 7 --
8. Chú ý: Các thí nghiệm hóa học có thể là định tính hoặc định lượng. Nếu là các thí nghiệm định tính thì GV yêu cầu HS không nên quá tiết kiệm hóa chất (có thể lấy nhiều hơn một chút so với quy định) để quan sát kết quả dễ hơn. Còn nếu là thí nghiệm định lượng thì cần chính xác lượng hóa chất mới có kết quả. CHƯƠNG II: KỸ THUẬT SỬ DỤNG, BẢO QUẢN DỤNG CỤ HÓA CHẤT VÀ AN TOÀN THỰC HÀNH I. Kỹ thuật sử dụng dụng cụ I.1. Kỹ thuật sử dụng dụng cụ thủy tinh I.1.1. Sử dụng ống nghiệm Ống nghiệm có nhiều loại và có kích thước khác nhau: ống nghiệm thường (a), ống nghiệm có nhánh (b), ống nghiệm 2 nhánh (c), ống nghiệm chia độ (d)... Ở trường THPT chủ yếu dùng ống nghiệm thường, thỉnh thoảng có dùng ống nghiệm có nhánh, ống nghiệm 2 nhánh và ống nghiệm chia độ. (a) (b) (c) (d) a) Ống nghiệm thường: Loại này thường gồm các cỡ: - Cỡ 18 x 180mm, 20 x 200 mm để dùng cho các thí nghiệm biểu diễn của GV. - Cỡ nhỏ 10 x 100 mm dùng cho thí nghiệm thực hành của HS. b) Ống nghiệm có nhánh (còn gọi là ống nghiệm có ống dẫn). Loại này dùng để tiến hành các thí nghiệm trong đó chất khí tạo thành được dẫn ra ngoài qua ống dẫn, không cần ống dẫn thủy tinh luồn qua nút cao su. * Khi tiến hành thí nghiệm với 2 loại ống nghiệm trên cần chú ý: - Lượng hóa chất cho vào ống nghiệm thường chỉ chiếm khoảng 1/8 đến 1/4 dung tích của ống. -- 8 --
9. - Muốn rót hóa chất độc và ăn da vào ống nghiệm, nhất thiết phải dùng kẹp để kẹp ống nghiệm. Cặp ống nghiệm nên đặt ở vị trí cách miệng ống nghiệm khoảng 1/5 bề dài của ống. - Muốn cho các chất rắn (bột, tinh thể ) vào trong ống nghiệm mà không dính lên thành ống phải sử dụng ống nghiệm khô và sạch. Tốt hơn hết nên làm một máng nhỏ bằng mảnh giấy dài gập đôi lại theo chiều dọc (chiều rộng mảnh giấy nhỏ hơn đường kính ống nghiệm). Cầm ống hơi nghiêng rồi luồn máng đến tận đáy của ống nghiệm mới đổ hóa chất vào. Sau đó dựng đứng ống và đạp nhẹ vào thành ống. - Muốn trộn các hóa chất lỏng đựng trong ống nghiệm, ta cầm miệng ống nghiệm bằng các ngón tay trỏ, cái và giữa của bàn tay phải. Để ống hơi nghiêng và lắc bằng cách đập phần dưới của ống vào ngón tay trỏ của bàn tay trái cho đến khi chất lỏng được trộn đều. Nếu lượng hóa chất chứa quá 1/2 ống phải dùng đũa thủy tinh khuấy nhẹ. Tuyệt đối không dùng ngón tay bịt ống nghiệm và lắc, vì như vậy sẽ làm hóa chất mất tinh khiết và có thể hóa chất dính vào tay nguy hiểm. - Khi đun ống nghiệm ta phải dùng kẹp gỗ để kẹp ống nghiệm. Chú ý để đáy ống nghiệm vào chỗ nóng nhất của ngọn lửa đèn cồn (ở vị trí 1/3 của ngọn lửa kể từ trên xuống.) Để tránh vỡ ống nghiệm , lúc đầu lướt nhẹ toàn bộ ống trên ngọn lửa cho nóng đều và chú ý không để đáy ống nghiệm chạm vào bấc đèn. Trong quá trình đun cần lắc nhẹ ống theo chiều ngang. Miệng ống hướng ra phía không có người để tránh xảy ra tai nạn khi hóa chất sôi đột ngột phụt mạnh ra ngoài. c) Ống nghiệm hai nhánh: Có 2 loại: Ống nghiệm có hai nhánh không bằng nhau (c1) và ống nghiệm có hai nhánh bằng nhau (c2) (c2) (c1) Loại này dùng để điều chế chất khí từ chất rắn và chất lỏng hoặc từ hai chất lỏng khác nhau. Khi tiến hành thí nghiệm ta cho hóa chất vào hai nhánh của ống nghiệm, nghiêng ống để hóa chất chảy từ nhánh nọ sang nhánh kia và tác dụng với nhau. Muốn ngừng thí nghiệm ta chỉ việc nghiêng ống để chắt -- 9 --
10. chất lỏng trở lại nhánh cũ và tách khỏi chất rắn. Có thể sử dụng ống nghiệm hai nhánh để điều chế các chất khí sau đây: STT Chất rắn hoặc Chất khí điều chế Chất lỏng thứ nhất chất lỏng thứ hai 1 Hiđro HCl, H2SO4 loãng Zn, Fe 2 Oxi H2O2 MnO2 3 Clo HCl đặc MnO2, KMnO4, KClO3 4 Hiđro clorua H2SO4 đặc NaCl tinh thể 5 Hiđro sunfua HCl, H2SO4 loãng FeS, Na2S 6 Lưu huỳnh đioxit H2SO4 Na2SO3 7 Nitơ oxit HNO3 loãng Cu 8 Nitơ đioxit HNO3 đặc Cu, Zn 9 Amoniac NaOH NH4Cl (tinh thể) 10 Cacbon oxit H2SO4 HCOOH, HCOONa 11 Cacbon đioxit HCl, CH3COOH CaCO3 12 Etilen H2SO4 (đặc dư) C2H5OH 13 Axetilen H2O CaC2 Ống nghiệm 2 nhánh còn dùng điều chế axit nitric từ axit sunfuric và kali nitrat, dùng nghiên cứu 2 dạng thù hình của photpho, thí nghiệm về định luật bảo toàn khối lượng, phản ứng cộng giữa clo và benzen. Khi sử dụng loại ống nghiệm này cần chú ý: - Muốn cho hóa chất rắn và lỏng vào hai nhánh của ống, nên cho chất rắn ở dạng bột vào trước, sau đó rót chất lỏng vào nhánh bên kia. Làm như vậy chất rắn không bị dính trên thành ống. - Khi dùng ống nghiệm hai nhánh để điều chế và thử tính chất của hiđro phải thử xem hiđro đã tinh khiết chưa để tránh hiện tượng nổ rất nguy hiểm. Cách làm như sau: thu khí hiđro bằng cách đẩy nước vào những ống nghiệm cỡ nhỏ. Dùng ngón tay bịt miệng ống chứa hiđro và đưa miệng ống vào gần ngọn lửa đèn cồn. Mở ngón tay ra, hỗn hợp khí hiđro và oxi sẽ cháy với tiếng nổ khá to. Tiếp tục lấy lượng hiđro và đốt cho đến khi không còn tiếng nổ nữa là hiđro đã tinh khiết. -- 10 --
11. I.2. Kỹ thuật sử dụng các dụng cụ bằng sứ Bát sứ dùng để cô đặc các dung dịch, trộn các hóa chất với nhau, đun chảy các chất, pha dung dịch kiềm, thực hiện một số phản ứng tỏa nhiệt mạnh như cho vôi sống tác dụng với nước Các bát sứ có thể đun trực tiếp bằng ngọn lửa nhưng nếu đun qua Pestle (chày) Mortar (cối giã) lưới thì tốt hơn. Cối chày sứ có nhiều cỡ khác nhau. Ở phòng thí nghiệm hóa học trường phổ thông được trang bị loại có dung tích 150 ml. Cối chày sứ được sử dụng để nghiền các chất rắn, nghiền một số hỗn hợp phản ứng đã được hướng dẫn tỉ mỉ. Khi sử dụng cối chày sứ cần chú ý: +) Trước khi nghiền các chất rắn trong cối chày sứ cần phải đập trước hóa chất cho nhỏ bằng hạt ngô. Hóa chất cho vào cối để nghiền không quá 1/3 chiều cao của cối. +) Tuyệt đối không giã mạnh các chất rắn trong cối mà chỉ giã nhẹ. Tốt nhất là nghiền các chất rắn bằng cách dùng ngón tay tì và xoay mạnh chày vào cối để chất rắn nhỏ dần. +) Trước khi nghiền các chất để làm chất nổ như các muối nitrat, clorat, phôtpho, lưu huỳnh cối và chày phải thật sạch và khô. Các chất cần nghiền riêng rẽ để tránh tạo thành hỗn nỗ rất nguy hiểm. +) Cối và chày sứ sau khi dùng xong phải rửa sạch. I. 3. Dụng cụ đo thể tích và cách sử dụng I.3.1. Các loại dụng cụ đựng, đong, đo thể tích dung dịch Có rất nhiều loại dụng cụ thủy tinh dùng trong phòng thí nghiệm phân tích phục vụ các mục đích khác nhau. Có loại chỉ dùng để đựng và bảo quản như chai, lọ, bình ; có loại dùng để đun nóng như cốc có mỏ, bình nón (hay bình tam giác) chịu nhiệt hoặc dùng để lấy thể tích không cần chính xác như cốc, ống đong, bình nón... Còn các dụng cụ thủy tinh dùng để đo thể tích là các dụng cụ dùng để lấy thể tích chính xác dung dịch như gồm bình định mức, pipet vạch hoạc pipet bầu, buret . Tùy theo mục đích sử dụng mà dùng các loại dụng cụ đo thể tích khác nhau. Thí dụ, để lấy chính xác thể tích dung dịch -- 11 --
12. chuẩn gốc, nhất thiết phải dùng pipet bầu, hoặc micropipet, nếu không cần thật chính xác có thể dùng pipet chia vạch. Dụng cụ để chuẩn độ là buret, nếu có nhiều phép chuẩn độ, sử dụng buret tự động sẽ thuận lợi hơn. Bình định mức là dụng cụ để pha dung dịch gốc có nồng độ chính xác, nó còn được sử dụng để pha các dung dịch mẫu phân tích v.v. Để lấy các dung dịch đệm, pha chế các dung dịch có nồng không cần chính xác sử dụng ống đong thuận lợi hơn. 1: Buret 2 : Buret tự động 3 : Pipet 4 : ống đong 5 : Bình định mức Các dụng cụ đo thể tích trong phân tích thể tích Các dụng cụ đo thể tích được hiệu chỉnh bởi nhà sản xuất được ghi trên nhãn với hai loại TD và TC ghi rõ thể tích chính xác ở điều kiện chuẩn 20 0C và 1 atm. Nếu nhà sản xuất ghi trên pipet là TD (to delivery) chúng ta có thể dùng để lấy thể tích dung dịch mà không chứa dung dịch trong các loại dụng -- 12 --
13. cụ thủy tinh khi có ký hiệu TD. Khi lấy thể tích trong pipet có ký hiệu TD, không bao giờ thổi để lấy giọt dung dịch cuối cùng hoặc tráng rửa để lấy giọt dung dịch này. Với bình định mức có ký hiệu TC (to contain), không được phép dùng để đong thể tích (Thí dụ bình định mức 50 ml) rồi chuyển sang bình khác. Những dụng cụ này thường dùng để pha dung dịch chuẩn hoặc giữ dung dịch thời gian ngắn. Nếu là pipet có ghi TC thì khi lấy dung dịch cần lấy cả giọt cuối cùng, thông thường là các Gilson pipetman lấy thể tích qua các đầu tip (chú ý không dùng miệng để thổi). Với các dụng cụ thủy tinh, độ chính xác phép đo thể tích thường được thể hiện ở dung sai (tolerance) đi kèm trên thành bình tại 20 0C (hình 8), hoặc được ghi rõ loại dụng cụ (A hay B, AS và người thí nghiệm có thể tìm được dung sai qua tài liệu tham khảo). Khi làm thí nghiệm, cần ghi rõ lại các gía trị dung sai này để tính toán độ không đảm bảo đo (KĐB) (uncertainty) và báo cáo vào kết quả phân tích. Một số loại pipet và bình định mức có ghi kèm dung sai Cần chú ý các dụng cụ thủy tinh thường đều dễ bị kiềm mạnh ăn mòn, bị HF phá hủy, dễ bị giãn nở khi đun nóng và dễ vỡ khi va chạm mạnh. Do đó, tuyệt đối không đun nóng các bình định mức, sấy các pipet, buret Cũng cần chú ý, ở điều kiện thí nghiệm không phải điều kiện chuẩn như nhà sản xuất ghi trên nhãn mác thì thể tích dung dịch chứa trong các dụng cụ đo thể tích không đúng như nhà sản xuất đã ghi. Nếu không tiến hành hiệu -- 13 --
14. chỉnh lại thể tích dụng cụ đo (mà cân trọng lượng nước chứa trong dụng dụ thủy tinh là cách phổ biến) trước khi thí nghiệm sẽ có thể gây ra sai số hệ thống phép phân tích. I.3.2. Cách sử dụng một số dụng cụ cơ bản trong chuẩn độ * Bình định mức: được dùng để pha chế các dung dịch có nồng độ xác định bằng cách thêm nước cất đến vạch mức. Khi định mức, tránh tiếp xúc bằng tay vào bầu bình vì nhiệt sẽ truyền từ tay vào thành bình làm thay đổi dung tích bình. Khi làm đầy bình định mức cần đặt bình ở vị trí bằng phẳng và được chiếu sáng rõ sao cho mặt cong phía dưới của dung dịch chạm vào vạch chia. * Pipet: dùng để lấy chính xác thể tích dung dịch. Khi thao tác với pipet tránh nắm cả tay vào pipet vì nhiệt từ tay sẽ làm thay đổi thể tích của chất lỏng trong pipet. Khi lấy dung dịch bằng pipet, tay cầm đầu trên của pipet bằng ngón cái và ngón giữa của tay thuận rồi nhúng đầu dưới của pipet vào dung dịch (gần đáy bình). Tay kia cầm quả bóp cao su, bóp lại rồi đưa vào đầu trên của pipet để hút dung dịch vào pipet đến khi dung dịch trong pipet cao hơn vạch mức 2-3 cm. Dùng ngón tay trỏ bịt nhanh đầu trên của pipet lại để chất lỏng không chảy khỏi pipet. Dùng tay không thuận nâng bình đựng dung dịch lên, điều chỉnh nhẹ ngón tay trỏ để chất lỏng chảy từ từ ra khỏi pipet cho đến khi mặt cong phía dưới của chất lỏng trùng với vạch của pipet thì dùng ngón tay trỏ bịt chặt đầu trên của pipet là và chuyển pipet có chứa một thể tích chính xác chất lỏng sang bình chuẩn độ. Khi lấy dung dịch và khi cho chất lỏng chảy khỏi pipet cần giữ cho pipet ở vị trí thẳng đứng. Khi chất lỏng chảy xong cần chạm nhẹ pipet vào phần bình không có dung dịch (hình 9) nhưng tuyệt đối không thổi giọt dung dịch còn lại trong pipet (nếu thành pipet có chú thích là loại TD). -- 14 --
15. a- Hút dung dịch lên a- buret b- thao tác khi chuẩn b- điều chỉnh mức chất lỏng trong độ pipet Cách sử dụng buret Cách sử dụng pipet Buret: Khi làm việc với buret cần kiểm tra cầu khóa buret có đảm bảo kín và trơn, nếu cần thì bôi khóa với một lớp mỏng vaselin để tăng độ kín và trơn. Kẹp buret vào giá buret ở vị trí thẳng đứng. Trước mỗi lần chuẩn độ cần tráng buret bằng chính dung dịch sẽ đựng trong buret và phải đổ dung dịch vào buret tới vạch “0” phía trên và chú ý làm đầy cả phần cuối và cả khóa buret. Khi đọc thể tích buret, mắt phải để ở vị trí ngang mặt cong phía dưới dung dịch trong suốt hoặc phần trên mặt lồi với dung dịch không màu. Khi tiến hành chuẩn độ phải để cho dung dịch chảy khỏi buret từ từ để tất cả chất lỏng chảy ra hết khỏi buret và sau 30s kể từ khi khóa dung dịch mới đọc kết qủa. Cuối quá trình chuẩn độ phải nhỏ từng giọt dung dịch và làm vài lần để lấy giá trị trung bình. Phép chuẩn độ được coi là kết thúc khi hiệu thể tích giữa các lần chuẩn độ song song không quá 0,1 ml. (a) nạp dung dịch (b) Kiểm tra xem (c) rửa đầu buret (d) làm sạch và vào buret có còn bọt khí ở bằng nước cất khô buret trước khóa van không khi chuẩn độ -- 15 --
16. Các thao tác với buret trước khi chuẩn độ * Bình nón và cách lấy dung dịch để chuẩn độ: (chỉ dùng nước cất để tráng, không được dùng dung dịch cần lấy để tráng bình nón). Chúng ta sử dụng pipet để lấy dung dịch chuẩn hoặc dung dịch phân tích vào bình nón (hình 12). (a) tráng pipet (b) lau phía (c) Để pipet thẳng (d) Tia nước cất bằng chính dung ngoài pipet bằng đứng và nghiêng xung quang bình dịch cần lấy giấy thấm bình nón để dung nón để đảm bảo tất dịch chảy vào cả thể tích chính xác dung dịch đã lấy được phản ứng với chất chuẩn Các thao tác lấy dung dịch vào bình nón bằng pipet * Cách tiến hành chuẩn độ - Tay không thuận cầm khóa van (hình 13a) - Tay thuận cầm bình nón (hình 13b) - Chuẩn độ với tốc độ nhanh trước điểm tương đương một vài ml - Để đầu buret chạm vào bình nón (hình 13c) - Tia nước cất xung quanh để dung dịch của chất chuẩn nếu có bám trên thành của bình nón sẽ được đi xuống (hình 13d) - Khi gần đến điểm tương đương chuẩn với tốc độ chậm - Dấu hiệu kết thúc chuẩn độ là khi dung dịch vừa chuyển từ mầu A sang màu B (a) (b) (c) (d) -- 16 --
17. Các thao tác trong quá trình chuẩn độ I.4. Kỹ thuật sử dụng các dụng cụ khác I.4.1. Bộ giá thí nghiệm Buret holder 0 - Bộ giá sắt trang bị cho thí nghiệm hoá học có đủ các cặp, bọ sắt và vòng10 kiềng. Giá sắt thường dễ bị gỉ do ẩm ướt và do bị hoá chất ăn mòn, vì vậy sau20 khi dùng cần lau chùi sạch sẽ. Khi cần thiết có thể sơn để bảo vệ chống ăn30 mòn. Một số má trong của kẹp ống nghiệm trong bộ giá thí nghiệm thường40 được lót bằng 1 lớp nỉ hoặc chất dẻo xốp chịu nhiệt, nếu không 50 có lớp lót này thì có thể dùng cao su, giấy để lót chỗ tiếp xúc giữa cặp sắt và dụng cụ thuỷ tinh để tránh rạn, vỡ dụng cụ. - Giá để ống nghiệm (bằng nhựa hoặc gỗ). Giá để ống nghiệm rất cần cho quá trình tiến hành thí nghiệm và dùng để úp ngược ống Support stand nghiệm sau khi đã rửa sạch. - Cặp ống nghiệm: bao gồm cặp gỗ và cặp kim loại. Cặp gỗ dùng rất tiện và giá thành hạ, nhưng cần chú ý khi cặp ống nghiệm để đun nóng. Cặp ống nghiệm bằng kim loại thường làm bằng 2 lá thép ép vào nhau, đầu mỗi lá thép được uốn cong thành cung tròn để cặp ống nghiệm, chuôi cặp làm bằng gỗ. I.4.2. Tủ sấy Tủ sấy dụng cụ, hoá chất: Rất cần thiết cho quá trình tiến hành thí nghiệm, đặc biệt là một số hoá chất, dụng cụ khi lấy để làm thì phải thật khô ráo (tránh sự thủy phân làm hỏng hoá chất). I.4.3. Cân hoá chất Khi cân hoá chất cần lưu ý - Phải để cân ở trên mặt bàn phẳng, khi chưa cân phải điều chỉnh sao cho kim chỉ thăng bằng phải ngang nhau; (Với cân hiển thị số thì phải đưa về chỉ số 0). - Không được để hoá chất trực tiếp lên đĩa cân. Có thể đổ hoá chất lên giấy đặt ở đĩa cân (rắn, bột) hoặc cho hoá chất (lỏng) vào cốc thuỷ tinh có kích thước phù hợp - Khi cân chất lỏng dễ bay hơi, độc cần sử dụng loại bình có nút đậy. I.4.4. Dụng cụ li tâm -- 17 --
18. - Dùng để làm lắng nhanh các chất rắn lơ lửng trong dung dịch khi không có nhiều thời gian để chờ kết lắng. - Dụng cụ ly tâm có thể dùng bộ ly tâm cơ (có tay quay) hoặc dùng máy ly tâm hiện số. I.4.5. Tủ hút (tủ phòng độc) Để pha chế hoặc thực hiện các thí nghiệm liên quan đến hoá chất độc hại dễ bay hơi (HCl, Br 2,NO2, NH3 ) các thí nghiệm với chất dễ cháy, dễ gây nổ. II. Yêu cầu và kỹ thuật sử dụng hóa chất Khi sử dụng hoá chất ta cần đảm bảo các nguyên tắc chủ yếu sau: II.1. Tiết kiệm - Nên dùng hoá chất với liều lượng vừa đủ để học sinh thấy rõ hiện tượng và giảm bớt khí bay ra ngoài. Thông thường đối với hoá chất lỏng chỉ cần dùng đến khoảng 1/5 ống nghiệm. - Không chuẩn bị dư thừa dung dịch. Chỉ pha chế một lượng dung dịch vừa đủ dùng cho các thí nghiệm, vì để lâu ngày dung dịch sẽ biến chất, không gian nơi để hoá chất thiết bị bị thu hẹp. - Cần tận dụng các sản phẩm của thí nghiệm để thực hiện cho các thí nghiệm tiếp theo. II.2. Đảm bảo độ tinh khiết của hoá chất - Trước khi lấy hoá chất từ một lọ nguyên ra, cần gạt sạch các chất rắn ở nút lọ (parafin, xi, nhựa ) để tránh hiện tượng các chất này rơi vào lọ khi mở. - Trước khi dùng lọ để chứa hoá chất, phải kiểm tra xem lọ đã sạch và khô chưa. - Khi mở nút các lọ hoá chất phải đặt ngửa nút trên bàn. Với loại lọ có nút luồn ống nhỏ giọt, khi mở nút và nghiêng lọ để rót hoá chất cần kẹp nút giữa 2 ngón tay, không đặt ống nhỏ giọt trên mặt bàn. - Khi rót hoá chất ra khỏi bình, chú ý hướng nhãn lọ lên phía trên để tránh hoá chất có thể chảy theo thành lọ làm hỏng nhãn. - Cần kiểm tra pipet đã sạch chưa trước khi cho vào lọ để lấy hoá chất lỏng. Với hoá chất rắn cần dùng thìa (thìa sứ hoặc thìa nhựa) đã được lau sạch, tốt nhất là dùng riêng cho từng loại hoá chất rắn, khi dùng xong cần đặt thìa ngay cạnh lọ hoá chất đó. -- 18 --
19. - Không đổ những hoá chất dùng thừa vào các lọ chứa để đảm bảo độ tinh khiết của chúng. Cần tính toán cụ thể lượng hoá chất cần thiết trước khi lấy ra dùng. II.3. Đảm bảo an toàn. - Không lấy hoá chất bằng tay. Khi lấy hoá chất làm thí nghiệm phải đọc kỹ nhãn và xem hoá chất đó có đúng với yêu cầu của thí nghiệm không. Sau khi làm xong nhất thiết phải rửa tay sạch sẽ bằng xà phòng. - Không nếm, ngửi trực tiếp hoặc sờ tay vào hoá chất. - Khi ngửi hoá chất phải làm đúng thao tác qui định: Để lọ hoá chất mở nút ở xa, dùng bàn tay khoát nhẹ cho hơi bay dần vào mũi và ngửi nhẹ. - Không cúi sát gần những chất lỏng đang sôi hoặc đang đổ hoá chất vào lọ. Nên đeo kính và khẩu trang trong khi tiến hành thí nghiệm. - Khi dùng những hoá chất dễ cháy như benzen, axeton, rượu etylic phải tránh xa lửa và các nguồn nhiệt khác. Không đun các chất dễ cháy trên ngọn lửa mà nên đun cách thủy. - Một số hoá chất bốc cháy khi gặp nước (kim loại kiềm) khi dùng chúng tay và dụng cụ phải khô. Giấy lót để cắt Na, K không được vứt vào sọt giấy hoặc cống rãnh - Khi đốt những khí như metan, hidro, axetilen phải thử độ tinh khiết của chúng. - Các thí nghiệm tiến hành với khí độc phải thực hiện trong tủ hút, nếu không có tủ hút phải thực hiện nới thoáng mát hoặc xử lý ngay luồng khi sinh ra 2+ khỏi ảnh hưởng tới học sinh. (H2S dẫn vào dung dịch Pb ). - Không sử dụng thuỷ ngân kim loại trong các thí nghiệm ở trường PT. - Khi gạn đổ hoá chất lỏng phải dùng phễu. Tránh đổ các dung dịch nóng vào lọ thuỷ tinh. - Khi pha trộn hỗn hợp nổ phải hết sức thận trọng và phải đúng liều lượng qui định. - Rửa sạch là làm khô chày, cối trước khi nghiền nhỏ các chất nổ để tránh tạo thành hỗn hợp nổ ngay trong cối nghiền, gây nguy hiểm. Tránh va đập và va chạm mạnh vào các chất dễ nổ. II.4. Cách sử dụng các hóa chất II.4.1. Sử dụng hóa chất có độc tính và cách phòng ngừa. -- 19 --
20. - Khi sử dụng các hoá chất có độc tính cao như kali xianua (KCN), natri xianua (NaCN), axit xianhidric (HCN), dimetylsunfat (CH3O)2SO2, COCl2, SOCl2, amin, clo, brom hoặc khi tiến hành phản ứng có tách các khí độc cần phải làm thí nghiệm trong tủ hút, phải đeo mặt nạ phòng độc, găng tay, kính bảo hiểm mắt và phải làm theo sự hướng dẫn của giáo viên. II.4.2. Sử dụng oxit, axit, bazơ, muối - Khi sử dụng các hoá chất chỉ pha chế lượng vừa đủ để thí nghiệm và đựng trong các lọ có nút đậy kín. - Phải dán nhãn tên hoá chất, dung dịch và nồng độ kèm theo để thuận lợi cho quá trình thí nghiệm thực hành cả giáo viên và học sinh. - Một số hoá chất dễ bị ánh sáng phân huỷ như dung dịch muối bạc nitrat phải dùng lọ thuỷ tinh màu hoặc phải bọc lại cẩn thận. III. Kỹ thuật bảo quản dụng cụ, hóa chất III.1.Bảo quản dụng cụ thủy tinh, sứ III.1.1. Bảo quản lúc tiến hành thí nghiệm - Không thả các vật nặng (con khuấy, đinh sắt, kim loại khác ) từ trên miệng các vật dụng thủy tinh xuống (dễ làm vỡ đáy ống nghiệm hoặc bình chứa). - Tránh các va chạm giữa các vật dụng thủy tinh với nhau. - Không để vật dụng sát mép bàn, không dùng vật dụng thuỷ tinh để chứa dung dịch HF. III.1.2. Bảo quản lúc rửa sấy khô - Sau khi làm thí nghiệm xong phải rửa sạch bằng nước nhiều lần, sau đó mới tráng bằng nước cất trước khi sấy khô. - Một số vật dụng trong quá trình làm thí nghiệm bị những chất bẩn bám dính chặt khó rửa sạch bằng nước thông thường thì phải dùng nước xà phòng hoặc hỗn hợp rửa gồm K2Cr2O7 + H2SO4. III.1.3. Bảo quản lúc di chuyển Các loại vật dụng thủy tinh, sứ sau khi rửa sạch và làm khô phải được cất vào tủ hoặc để vào giá đựng ống nghiệm, pipet III.2. Bảo quản dụng cụ bằng kim loại và một số dụng cụ khác Các loại cân, giá sắt, cặp sắt, ...sau khi dùng xong phải lau chùi cẩn thận, tránh bị ẩm ướt, hoá chất rơi vào. Sau khi thí nghiệm xong phải che chắn cẩn thận. III.3.Bảo quản hóa chất -- 20 --